DSC差示掃描量熱儀的工作原理介紹
更新時間:2021-08-30 點擊次數:1013
DSC差示掃描量熱儀(簡稱DSC)是一種熱分析儀器,它依據差示掃描量熱分析原理,給物質提供一個勻速升溫、勻速降溫、恒溫、或以上任意組合溫度環境及恒定流量(或流量為零)的氣氛環境,并在此環境下測量樣品與參比端的熱流差或熱功率差隨溫度及時間的關系。
掃描量熱法(DSC)是將試樣和參比物置于相同熱條件下,在程序升降溫過程中,始終保持樣品和參比物的溫度相同。當樣品發生熱效應時,通過微加熱器等熱元件給樣品補充熱量或減少熱量以維持樣品和參比物的溫差為零。熱電偶所提供的熱量通過轉換器轉換為電信號作為DSC曲線記錄下來。差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術,它是一種將與物質內部相轉變有關的熱流作為時間和溫度的函數進行測量的熱分析技術。這些測量能提供大量物質的物理和化學變化信息,包括吸熱、放熱、熱容變化過程以及物質相轉變的定量或定性的信息。
差示掃描量熱法應用于半結晶聚合物結晶-熔融的研究已有較長的歷史,然而傳統差示掃描量熱法有時會帶來錯誤的結果,比如對初始結晶度的測試誤差可高達50%。為了得到準確的初始結晶度和結晶焓,多采用X—光衍射法和密度法等,這些方法存在著用樣量大,操作費時不便等缺點。一般來說,結晶屬于不可逆過程,出現在不可逆熱流中,而大部分的熔融屬于可逆過程,出現在可逆熱流中。近些年常有人用差示掃描量熱法測定結晶度,這種方法用樣量少,操作簡便。但是,當高聚物結晶熔融前,DSC曲線上出現結晶峰時,應從熔融熱中將結晶峰的這部分熱量扣除,才能測定出原始試樣的結晶度。圖中向上的吸熱峰為熔融峰,向下的放熱峰為結晶峰。熔融峰的面積除以100%結晶時的熔融熱即為結晶度。而熔融峰所對應的溫度即為熔融溫度。